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2025/09/15 15:37 I 阅读:41
简单来说,石墨管的核心作用是一个微型高温“炉”和“反应器”,其任务是将样品中的待测元素彻底、高效地转变为自由态的基本原子(即基态原子),以便仪器能够准确测量其含量。
它是石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 的核心部件,位于石墨炉中。
这是石墨管最根本的作用。
原理:样品被注入石墨管后,仪器会按照预设的程序对石墨管进行大电流加热。石墨管本身具有良好的导电性和耐高温特性,可以在极短时间内(几秒钟)升温至2000-3000℃的高温。
过程:在这种高温环境下,样品中的水分和溶剂首先被蒸发(干燥),然后样品中的有机或无机基质被破坏(灰化),最后,待测元素从其所处的化合物中被“解放”出来,还原成自由的、不带电的基态原子蒸气。这个过程称为“原子化”。
防止氧化:石墨在高温下会与氧气发生反应而烧蚀。因此,在整个加热过程中,需要持续向石墨管内通入惰性保护气体(通常是氩气)。这有两个目的:
保护石墨管本身,延长其使用寿命。
防止待测元素在高温下与氧气结合形成氧化物,从而保证原子化效率,确保生成足够的自由原子。
减少干扰:封闭的环境可以有效地将待测原子与外部环境隔离开,减少由背景干扰和分子吸收带来的测量误差。
纵向加热 vs. 横向加热:
早期纵向加热:石墨管两端通电加热,会导致管中间温度高,两端温度低,存在温度梯度,可能造成原子化不均匀和记忆效应。
现代横向加热:目前主流仪器均采用横向加热技术,即从石墨管侧面加热。这使得整个石墨管在长度方向上的温度非常均匀,消除了梯度,提高了原子化效率的稳定性和准确性,并显著减少了记忆效应。
石墨管提供了一个可以进行化学反应的平台。分析人员可以在样品中加入一种“化学改进剂”。
作用:
稳定待测元素:在灰化阶段,使待测元素形成更稳定、挥发性更低的化合物,从而允许使用更高的灰化温度来去除更多基质干扰物,而不损失待测元素。
促进原子化:在原子化阶段,帮助待测元素更容易地被还原成自由原子。
改变基质的挥发性:使干扰基质在原子化阶段之前就先挥发掉。
例如:测定血样中的铅(Pb)时,常加入磷酸铵作为改进剂,使铅形成更稳定的磷酸铅,避免在灰化过程中损失。
由于石墨管是一个封闭的微型反应器,生成的基态原子蒸气被有效地约束在光路中,并且样品几乎100%地参与了原子化过程。因此,石墨炉法的灵敏度极高,其检测限通常比火焰法低1-3个数量级,可以测量ppb(十亿分之一)甚至更低浓度的微量元素。